雜質(zhì)元素對光譜儀分析的影響

發(fā)表日期:2016/11/03 瀏覽次數(shù):

    氬氣的作用不僅是保護氣還是載氣,如果氣體雜質(zhì)含量太大,不僅降低光譜儀壽命,而且對測量結果影響也比較大,要求使用純度達到99.995%的工業(yè)氬氣,氬氣純度最好為99.999%以上。氬氣雜質(zhì)中對光譜儀分析有影響的主要成分是癢和水分。氧能吸收部分元素的譜線,使其強度值降低,給測定帶來影響,特別是測定低含量的樣品時尤為明顯。不同類型樣品,對氧含量要求略有不同,一般情況下,多基體溶液、鑄鐵樣品、含Si和Al高的鋼樣、Al、Mg、Zr和Ti基材料,氧允許量(體積分數(shù))不大于0.5*10﹣6.Ni基材料和一般鋼樣,氬氣中氧允許量(體積分數(shù))不大于2.5*10﹣6、若分析有色金屬Zn、Cu、Pb,Sn、Cd及金屬,氧允許量(體積分數(shù))不大于4.0*10﹣6。另外氬氣中氧氣,水分,灰塵顆粒濃度超標,造成光譜儀無法點火,堵塞氣路燒炬管或測定出來的數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,精密度偏大等現(xiàn)象,特別是測定低含量的元素。例如氬氣的水分含量(體積分數(shù))大于0.5*10﹣6,ICP光譜儀將出現(xiàn)點火困難,用高純氣點燃后再將工作氣切換到上述氣體,出現(xiàn)火焰時有跳動,強度值波動很大等現(xiàn)象;另外,如果用純度不夠的氬氣進行光室驅(qū)氣,會導致紫外區(qū)測量靈敏度下降和數(shù)據(jù)穩(wěn)定性降低,比如All67.120nm和P178.287nm。嚴重時將導致?lián)p壞氣體控制模塊或者導致測量過程中斷,在CID做檢測器的光譜儀器中,水分含量最高的氬氣會導致檢測器表面結霜,影響測量結果,甚至會將CID做檢測器損壞,造成絕大的經(jīng)濟損失。在歐美均有光譜儀純專用氬氣供應,類似我國的高純氬(99.999%)當氬氣約純說明其他雜質(zhì)氣體越少,也越能保證結果的準確性。一般99.999%氬氣就可以達到要求了。不然在顯示界面的光強值會很低,則分析數(shù)據(jù)也不能采用了。

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