高效經(jīng)濟(jì)測(cè)鎘新方法火焰原子熒光光譜法-華普通用

鎘是一種毒性很強(qiáng)的重金屬元素，我們常說的“毒大米”指一般就是的指鎘超標(biāo)的大米，為了保證食品安全，國家對(duì)于食品中鎘的限量有著嚴(yán)格要求，測(cè)鎘方法的不同。

 首先，從原理上看，石墨爐原子吸收光譜法是將試樣經(jīng)灰化或酸消解后,注入一定量樣品消化液于原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中,電熱原子化后吸收228.8nm共振線,在一定濃度范圍內(nèi).其吸光度值與鎘含量成正比.采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量；而火焰原子熒光法則是：火焰原子熒光光譜法，是將待測(cè)溶液以氣動(dòng)霧化方式直接引入傳輸室,在傳輸室中與燃?xì)饣靹蛐纬蓺馊苣z，輸送至陣列火焰匯聚式原子化器，使待測(cè)元素原子化。原子化后的原子在高強(qiáng)度特征銳線光源激發(fā)下，使待測(cè)原子實(shí)現(xiàn)能級(jí)躍遷，在去活化的過程中釋放原子熒光，待測(cè)原子熒光信號(hào)的強(qiáng)度與其濃度成正比，以此為待測(cè)元素的定量依據(jù)。

 作為檢測(cè)方法的比較，首先需要看的是方法的檢出限、定量限以及重復(fù)性等參數(shù)。其中，應(yīng)用石墨爐原子吸收光譜法和應(yīng)用火焰原子熒光光譜法的定量限分別為0.003mg/kg，0.004mg/kg，二者相差不大并且都小于限量0.2mg/kg。但兩者的重復(fù)性參數(shù)相差很大，石墨爐原子吸收光譜法的重復(fù)性為20%，而火焰原子熒光光譜法的重復(fù)性為5%，可見應(yīng)用火焰原子熒光法檢測(cè)大米中的鎘，檢測(cè)的結(jié)果更穩(wěn)定。

 接著我們來比較一下兩種方法的檢測(cè)效率。檢測(cè)效率我們需要分前處理和上機(jī)測(cè)試兩個(gè)階段分別比較。

 前處理階段：石墨爐原子吸收光譜法中樣品需要灰化或是消解。其中采用壓力消解罐消解法的具體操作是這樣的：稱取干試樣0.3g～0.5g(精確至0.0001g)、鮮（濕）試樣1g～2g（精確到壓力消解罐消解法0.001g）于聚四氟乙烯內(nèi)罐，加硝酸5mL浸泡過夜。再加過氧化氫溶液（30%）2mL～3mL。蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，120℃-160℃保持4h-5h，在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，打開后加熱趕酸至近干，將消化液洗入10mL或25mL容量瓶中，用少量硝酸溶液洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋3次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液定容至刻度，混勻備用；同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。整個(gè)過程不小于4h。 應(yīng)用原子熒光光譜法的前處理相對(duì)簡單很多：準(zhǔn)確稱取0.2 g~ 0.5g（精確至0.0001 g）經(jīng)過粉碎、混勻的試樣于25 mL或50 mL離心管中，加入20.0 mL 1%硝酸溶液，蓋蓋后充分混勻，4000 r/min離心5 min后測(cè)試上清液。整個(gè)過程僅需幾分鐘。

 上機(jī)檢測(cè)階段：使用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)試樣品中鎘元素需干燥、灰化、原子化、進(jìn)樣測(cè)試四個(gè)階段，每個(gè)階段均需一定時(shí)間完成，因此每個(gè)樣品的測(cè)試時(shí)間會(huì)相對(duì)較長，檢測(cè)一個(gè)樣品大概需要1分鐘。而應(yīng)用火焰原子熒光法，采用連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣技術(shù)和獨(dú)特的模塊化設(shè)計(jì)，檢測(cè)一個(gè)樣品從進(jìn)樣到積分整個(gè)過程十幾秒左右。