ICP光譜儀霧化器堵塞的處理方法及維護(hù)-華普通用

1 ICP光譜儀霧化器堵塞處理方法

1.1 顆粒堵塞

雖然我們看到樣品是清澈的，但有時(shí)候會(huì)少微小的顆粒，樣品濃度過(guò)大出現(xiàn)沉淀都可能造成有微小的顆粒堵塞霧化器，一般這種情況可以試試以下方法。

（1）將進(jìn)樣管拆除，霧化器噴嘴朝上在木質(zhì)表面輕輕敲擊以使顆粒堵塞松散并在重力作用下排出毛細(xì)管。

（2）在噴嘴處接入壓縮空氣(15-30 psi)，有時(shí)候我也用載氣管反接過(guò)來(lái)，“反吹”噴嘴和環(huán)面，利用手指堵住進(jìn)樣口和載氣口，突然釋放進(jìn)樣口以清除毛細(xì)管顆粒堵塞或突然釋放載氣口以清除載氣顆粒堵塞。這個(gè)是最常用也是最有效的方法。

（3）在噴嘴處反向通入異丙醇使顆粒流出。

（4）利用熱水浸泡霧化器以使聚合物顆粒軟化以疏通堵塞。

（5）對(duì)于硅類(lèi)顆粒的堵塞，可以使用氫氟酸（HF3-5%）清洗，吸取清洗液5-10秒后立即用清水沖洗。利用顯微鏡檢查堵塞狀況，重復(fù)3-5次。

注意：①氫氟酸有毒性，使用時(shí)應(yīng)具備相應(yīng)的保護(hù)措施。

②氫氟酸清洗時(shí)間和濃度要準(zhǔn)確控制，清洗完畢后要徹底清除氫氟酸并使霧化器干燥以防止氫氟酸對(duì)石英的腐蝕。

③這個(gè)方法盡量不用，因?yàn)榧铀崃亢蜁r(shí)間很難控制。

1.2 ICP光譜儀毛細(xì)管內(nèi)樣品沉積

這是最常見(jiàn)的霧化器堵塞，所以我們一定要養(yǎng)成一個(gè)習(xí)慣就是在測(cè)試樣品結(jié)束關(guān)機(jī)之前，要用超純水或酸空白進(jìn)幾分鐘樣進(jìn)行清洗。

（1）根據(jù)樣品情況推斷大致的沉積物，選擇適當(dāng)?shù)娜軇├玫喂芑蛳雌壳逑疵?xì)管，利用壓縮空氣吹出清洗液，反復(fù)該步驟以徹底清洗毛細(xì)管驅(qū)除沉積物。

（2）將堵塞區(qū)域浸入溶液中加熱，溶液沸騰后可以帶出沉積物。這樣不會(huì)對(duì)毛細(xì)管造成傷害。

1.3 有機(jī)物堵塞

這個(gè)不常見(jiàn)，因?yàn)橛肐CP測(cè)有機(jī)相的用戶比較少。

（1）將霧化器噴嘴浸入濃硝酸，加熱到100度以上，驅(qū)除毛細(xì)管內(nèi)的清洗液并更換溶液重新清洗，清洗完畢后用清水，異丙醇清洗，干燥。

注意：①濃硝酸有強(qiáng)烈的腐蝕性，需要適當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù)措施。

②不要使用含鉻的酸進(jìn)行清洗，否則吸附在玻璃上的痕量鉻會(huì)對(duì)分析造成影響。

（2）對(duì)于蠟一類(lèi)的有機(jī)物堵塞，小心加熱毛細(xì)管受影響的部位，同時(shí)在進(jìn)樣管處通入壓縮空氣以疏通毛細(xì)管。

注意：避免加熱過(guò)度使有機(jī)物產(chǎn)生不可溶的裂解產(chǎn)物。

1.4 頑固毛細(xì)管堵塞

在噴嘴末端插入一段鋼琴線，小心的疏通毛細(xì)管堵塞。

注意：由于此方法可能會(huì)對(duì)霧化器造成損壞，只有在以上方法均不能疏通毛細(xì)管堵塞時(shí)采用。

2 ICP光譜儀霧化器維護(hù)

霧化器的維護(hù)實(shí)際包含安裝、拆卸、使用、清洗等環(huán)節(jié)，對(duì)于玻璃同心霧化器的安裝拆卸尤其要小心，具體的安裝拆卸動(dòng)作要領(lǐng)可以參考圖1進(jìn)行。

圖1 霧化器安裝拆卸演示

在每天使用過(guò)程中，一定要形成一個(gè)良好的習(xí)慣，分析開(kāi)始檢查表觀霧化效果，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)處理；分析結(jié)束時(shí)用5-10%的硝酸來(lái)清洗5-10分鐘，再用去離子水清洗5-10分鐘，這樣便于清除樣品攜帶的沉積物或結(jié)晶滯留在霧化器內(nèi)造成霧化器性能的下降，從而降低霧化器損壞的幾率。

對(duì)于玻璃或石英的同心霧化器的維護(hù)，由于其設(shè)計(jì)和制作材料的特殊性，玻璃同心霧化器的維護(hù)必須堅(jiān)持三不原則：

其一，不使用高濃度HF酸浸泡（HF可以與玻璃或石英發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的）；

其二，不使用超聲波清洗（超聲可以損壞毛細(xì)管的噴嘴）；

其三，不使用金屬絲反捅（噴嘴可能被損壞）。