對(duì)ICP-OES光譜儀的深度包養(yǎng)-華普通用

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES光譜儀)是實(shí)驗(yàn)室中重要的無(wú)機(jī)組分分析檢測(cè)手段，因其線性范圍寬、靈敏度離、多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)成為地質(zhì)、冶金、環(huán)境等部門的。近兩年來(lái)ICP-OES光譜儀的新型號(hào)儀器都具有小型化、集成化、人性化、智能化的特點(diǎn)。由于其屬于精密儀器，因此，在對(duì)儀器使用中的校正和平時(shí)的保養(yǎng)應(yīng)特別認(rèn)真。

1 ICP點(diǎn)炬困難或無(wú)法點(diǎn)著

可能的原因1：供應(yīng)商提供的氬氣純度不夠或管道漏氣

解決辦法及建議：ICP點(diǎn)火最好使用純度大于99.995%的高純氬，由于國(guó)內(nèi)氬氣供應(yīng)商只標(biāo)識(shí)99.99%的純氬及99.999%的高純氬，因此，推薦客戶使用99.999%的高純氬。并選擇可靠的供應(yīng)商。另外，每次使用氬氣務(wù)必不能全部使用完，因?yàn)槿绻褂猛旰?，?huì)有空氣混入鋼瓶，不負(fù)責(zé)任供應(yīng)商，不用高純氬沖洗鋼瓶就直接罐裝，則會(huì)導(dǎo)致標(biāo)識(shí)為99.999的高純氬實(shí)際純度不夠。因此，為了保證大家都能上符合要求的氬氣，我們建議當(dāng)氬氣使用到還有1.5MPa左右時(shí)考慮更換。

此外，ICP點(diǎn)火前，儀器會(huì)用氬氣對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行吹掃，以排除進(jìn)樣系統(tǒng)內(nèi)的空氣，然后在氬氣的氛圍內(nèi)點(diǎn)火。如果氬氣管路漏氣，則會(huì)混入空氣，則相當(dāng)于使用了純度不夠的氬氣，導(dǎo)致點(diǎn)火困難。因此，定期檢查管道各接頭是否有漏氣是必須的。

值得一提的是，使用不純的氬氣對(duì)儀器RF PCB的損害也是相當(dāng)大的，由于氬氣純度不夠，RF功率板會(huì)嘗試增加功率來(lái)點(diǎn)火，當(dāng)然，儀器會(huì)有自我保護(hù)，不會(huì)一味的增加點(diǎn)火功率，但使儀器常期在超負(fù)荷的情況下工作，必然會(huì)縮短其工作壽命。當(dāng)RFPCB燒毀后，點(diǎn)不著火是必然的。

可能的原因2：氣體管路太長(zhǎng)導(dǎo)致不能維持點(diǎn)火所需的氣流量及穩(wěn)定性。

解決辦法及建議：儀器點(diǎn)火時(shí)，需要給其提供一個(gè)穩(wěn)定且足夠流量氬氣流(這個(gè)流量是軟件設(shè)定好的，必須滿足)。因此氣體管道不宜太長(zhǎng)，過(guò)長(zhǎng)的氣體管路會(huì)有明顯的壓降，因此鋼瓶端的分壓可以適當(dāng)?shù)恼{(diào)高些，并盡可能在儀器附近再安裝一個(gè)量程合適并質(zhì)量好的減壓閥，以保證提供給儀器穩(wěn)定的氣流量。

可能的原因3：冷卻循環(huán)水不達(dá)要求。

ICP-OES光譜儀解決辦法及建議：客戶可能很難想到因冷卻循環(huán)水的原因點(diǎn)不著火，具體解釋

（1）冷卻水流量不足導(dǎo)致無(wú)法點(diǎn)火，如果客戶不定期更換冷卻循環(huán)水或使用水質(zhì)不達(dá)標(biāo)，則容易在水箱及水管表面滋生藻類和細(xì)菌，當(dāng)達(dá)到一定量時(shí)，會(huì)堵塞管路，從而降低水流量，影響制冷效果，進(jìn)而影響RF線圈及RFPCB板的壽命。因此定期更換冷卻循環(huán)水，清洗水箱及水過(guò)濾器(如配置)，并加入專用的抑菌劑是非常重要的維護(hù)項(xiàng)目，建議不加抑菌劑的情況下每月更換循環(huán)水或使用抑菌劑的情況下每季度更換循環(huán)水。另一種冷卻循環(huán)水流量不足的原因是水壓設(shè)置不當(dāng)，工程師安裝時(shí)會(huì)調(diào)試好水循環(huán)的水壓，這時(shí)客戶最好記錄下正常使用時(shí)水壓設(shè)置(包括點(diǎn)火前及點(diǎn)火后)，以作參考對(duì)比。

（2）盡量使用純凈水或去離子水。由于一般水質(zhì)含有較高的Na，K，Cl等無(wú)機(jī)離子，這些離子會(huì)提高循環(huán)水的電導(dǎo)率。電導(dǎo)率較高的水相當(dāng)于一個(gè)電解池，對(duì)銅線圈有很大的腐蝕，同時(shí)影響RF頻率的耦合效果，導(dǎo)致點(diǎn)火困難，更有甚者，線圈和RFPCB的被蝕穿而漏水，出現(xiàn)燒炬管和燒毀RFPCB的后果。

2 檢測(cè)器損壞導(dǎo)致信號(hào)異?；驘o(wú)信號(hào)，甚至出現(xiàn)計(jì)算機(jī)與儀器不聯(lián)機(jī)的情況

可能的原因：未按儀器要求做好檢測(cè)器的吹掃工作。

解決辦法及建議：目前全譜直讀的ICP-OES光譜儀檢測(cè)器主要有CCD和CID兩種，兩種檢測(cè)器都需要將檢測(cè)器制冷到-40左右進(jìn)行讀數(shù)，目的是減少暗電流的背景干擾，正因?yàn)闄z測(cè)器在如此低的溫度下工作，因此，做好檢測(cè)器的維護(hù)非常重要。有如下建議。

（1）打開(kāi)冷卻循環(huán)水之前要盡量用氬氣或氮?dú)獯祾邫z測(cè)器半小時(shí)，將檢測(cè)器表面的空氣吹掃掉，同時(shí)保證吹掃氬氣不能含水。

（2）關(guān)閉冷卻循環(huán)水后，不能馬上關(guān)閉氬氣，否則空氣趁虛而入，在冷的檢測(cè)器表面凝結(jié)，損壞檢測(cè)器。

（3）如果因氬氣用完而熄火，則要注意，此時(shí)檢測(cè)器沒(méi)有氬氣的保護(hù)，需要立刻關(guān)閉冷卻循環(huán)水，并盡快換上新的氬氣，并用大量氬氣吹掃檢測(cè)器直至少1個(gè)小時(shí)，達(dá)到保護(hù)檢測(cè)器的目的。

3 隨著時(shí)間的推移，儀器的靈敏度下降明顯

可能的原因：排除因進(jìn)樣系統(tǒng)異常導(dǎo)致的儀器后，如果還是靈敏度低，就可能是光路的問(wèn)題了。

解決辦法及建議：首先，ICP的光路系統(tǒng)都是需要氮?dú)饣驓鍤獯祾弑Ｗo(hù)下工作的。如是氬氣含水量高或是環(huán)境空氣濕度大，可能會(huì)存在以下幾點(diǎn)隱患。

（1）光學(xué)鏡片表面時(shí)間長(zhǎng)了會(huì)有水漬沉積，影響光通量。

（2）由于很多光學(xué)鏡片都是固定在金屬支架上的，如果這些金屬支架生繡或是支架的馬達(dá)生銹了，則會(huì)影響鏡片定位的準(zhǔn)確性。從而影響光行徑的方向，導(dǎo)致靈敏度降低，所以高質(zhì)量的氬氣和控制好室內(nèi)濕濕度(濕度22~25度，濕度=40~65%)對(duì)光路系統(tǒng)的保護(hù)也是有好處的。

（3）用戶做的樣品酸度不能太大，消解完的樣品要盡量趕酸，因?yàn)樯倭克釟鈺?huì)不可必免的沿著光路進(jìn)入光室，這些酸會(huì)腐蝕鏡片和金屬支架。同樣會(huì)影響鏡片定位的準(zhǔn)確性。

此外，還有常見(jiàn)的維護(hù)，比如定期清洗炬管、霧化室、霧化器、更換冷卻循環(huán)水、更換蠕動(dòng)泵管等對(duì)于儀器的正常工作都十分重要。這些工作都能做的很好，如果再能注意以上談到的幾點(diǎn)，相信ICP一定能成為儀器工作者手中的一把利劍，把好質(zhì)量關(guān)。